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LUMiSizer(羅姆)穩(wěn)定性分析儀在纈草精油納米乳穩(wěn)定性評價中的應用
發(fā)布時間:2026/7/26   點擊:180

關鍵詞:分散穩(wěn)定性

概述:本文采用 LUMiSizer 分析儀快速評價纈草精油納米乳穩(wěn)定性,對比不同制備工藝與分散介質(zhì),探究 pH、離子強度對體系的影響,證實該設備可高效定量表征膠體失穩(wěn)行為,大幅縮短研發(fā)周期。


 

關鍵詞:穩(wěn)定性分析儀纈草精油納米乳穩(wěn)定性評價纈草精油穩(wěn)定性評價LUMiSizer(羅姆)穩(wěn)定性分析儀

 

引言

隨著消費者食品與制藥人工合成及傳統(tǒng)化學添加劑安全風險的認知不斷加深,生產(chǎn)企業(yè)愈發(fā)青睞兼具防腐、功能調(diào)理與藥用價值的天然原料。在眾多天然原料中,植物源精油因含有豐富的生物活性成分,且能夠有效改善食品品質(zhì)、助力人體健康,現(xiàn)已成為食品領域的研究熱點。纈草是一種歷史悠久的經(jīng)典藥用植物,大量人體及動物試驗研究證實,纈草具備鎮(zhèn)靜、抗焦慮、鎮(zhèn)痛、抗驚厥及神經(jīng)保護等多種藥理活性,應用前景十分廣闊。 

纈草精油納米乳能夠?qū)γ舾猩锘钚猿煞制鸬搅己玫谋Wo作用,可作為疏水性活性物質(zhì)的高效遞送載體,在功能食品、日用化工及醫(yī)藥領域均有著廣泛的應用。穩(wěn)定性是納米乳配方研發(fā)與工藝優(yōu)化的核心評價指標,直接決定產(chǎn)品的貨架期、生物利用度及實際應用效果。傳統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法主要依靠室溫長期靜置觀察,檢測周期長達數(shù)周甚至數(shù)月,且無法對體系失穩(wěn)過程與作用機制進行定量表征,難以適配產(chǎn)品快速研發(fā)與工藝迭代的需求。

LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀依托離心加速與時空分辨消光測試技術,可在短時間內(nèi)模擬體系長期儲存狀態(tài),精準定量分析分散體系的上浮、沉降、絮凝及相分離行為,為納米乳類膠體體系的穩(wěn)定性評價提供了高效、精準的技術方案。本文以纈草精油(Valerian Essential Oil, VEO)水包油型納米乳為研究對象,系統(tǒng)探究了LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀在纈草精油納米乳的工藝篩選、分散介質(zhì)優(yōu)化以及穩(wěn)定性評估中的應用效果,充分證實了該設備在膠體分散體系研發(fā)中的實用價值與應用優(yōu)勢。

 

一、LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀工作原理

利用高速離心加速纈草精油納米乳體系內(nèi)顆粒的沉降、團聚、分層行為,同時采用光學傳感器實時采集樣品整管高度方向的透光率變化,全程采集、存儲不同測試時間、不同管段高度對應的透光率數(shù)據(jù)。設備可自動計算不穩(wěn)定性指數(shù),以量化數(shù)值直觀判定納米乳分散穩(wěn)定等級。其中,不穩(wěn)定性指數(shù)越大,代表納米乳越易分層沉降;不穩(wěn)定性指數(shù)越小,則代表納米乳的分散穩(wěn)定性越好。此外,LUMiSizer可同時測試12個樣品,根據(jù)客戶需求可調(diào)溫度范圍4℃-60℃,最高濃度可達90%。

該技術可將常溫下數(shù)月的自然儲存過程壓縮至數(shù)小時內(nèi)完成,大幅縮短配方研發(fā)周期,同時可定量區(qū)分不同配方和工藝的穩(wěn)定性差異,避免人工目視評價的主觀性,是膠體分散體系研發(fā)與質(zhì)量控制的核心工具。

img1 

圖1 LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀

 

二、樣品制備穩(wěn)定性測試方案

1. 樣品制備

1)分別采用磷酸鹽緩沖液(PB)、蒸餾水(DW)配制質(zhì)量分數(shù) 2% 卵磷脂分散液。添加 0.02% ?NaN??,抑制樣品儲存與檢測期間滋生微生物。攪拌機處理直至卵磷脂水合,置于4℃保存?zhèn)溆谩?/span>

2)制備纈草精油納米乳液時,向稀釋至 0.5% 的卵磷脂溶液中加入 1.5%(w/w)精油(EO)。采用TRILOS(泰洛斯)TD80高速分散機在24000 r/min轉(zhuǎn)速下預乳化2min纈草精油的水包油納米乳。該工序可實現(xiàn)精油乳液均勻分散,為后續(xù)制備納米乳液提供合格初乳。

3)后續(xù)實驗采用兩種工藝 

- 乳化工藝:超聲乳化法(US)、高壓納米均質(zhì)法(MF)

- 分散介質(zhì):磷酸鹽緩沖液(PB)、蒸餾水(DW)

交叉組合得到4組待測樣品:US-PB、MF-PB、US-DW、MF-DW。

 

2. 穩(wěn)定性測試條件

采用LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀進行加速穩(wěn)定性測試,具體參數(shù)如下:

- 離心轉(zhuǎn)速:4000 rpm

- 測試溫度:25℃

- 掃描間隔:每60秒采集一次全管透圖譜

 

在完成基礎配方篩選后,針對穩(wěn)定性至好的樣品,進一步開展環(huán)境脅迫穩(wěn)定性實驗

- 離子強度梯度:向樣品中添加NaCl,終濃度分別為50、75、100、150 mM

- pH梯度:用HClNaCl調(diào)節(jié)體系pH至4.0、5.0、6.0、7.0、8.0

所有樣品于4℃靜置24 h后,按相同參數(shù)進行穩(wěn)定性測試。

 

三、測試結(jié)果與分析

1. 不同制備方案的穩(wěn)定性對比

通過率圖譜可直觀觀察四組樣品的上浮行為:蒸餾水體系(US-DW、MF-DW)的透光率曲線隨測試時間變化幅度更大,表明液滴上浮速率更快,聚集傾向更強;而磷酸鹽緩沖液體系(US-PB、MF-PB)的透光率曲線隨測試時間重疊度更高,說明體系抗相分離能力更強。   

在樣品管的125 mm位置,DW組樣品的透光率超過80%,表明該區(qū)域液滴大量上浮,已形成明顯澄清層;而US-PB與MF-PB組的透光率僅分別為60%與65%。在115 mm位置(中部區(qū)域),US-PB的透光率至低,僅為30%,顯著低于MF-PB(35%)、US-DW(57%)與MF-DW(45%),進一步印證超聲結(jié)合磷酸鹽緩沖液的制備方案抗上浮能力至好。

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2 4000 rpm離心60000 s條件下,各樣品的不穩(wěn)定指數(shù):(a) US-PB、(b) MF-PB、(c) US-DW、(d)

MF-DWDW:蒸餾水;MF:高壓納米均質(zhì)法;PB:磷酸鹽緩沖液;US:超聲處理。

 

此外,經(jīng)過60000 s離心加速測試后各樣品的不穩(wěn)定指數(shù)如下

img6 

圖3 各樣品的不穩(wěn)定指數(shù)

從上圖可以看出,磷酸鹽緩沖液作為分散介質(zhì)時,納米乳的穩(wěn)定性顯著優(yōu)于蒸餾水體系。這是由于緩沖液可維持體系pH穩(wěn)定,使卵磷脂界面膜保持更高的負電荷密度,液滴間靜電排斥作用更強,從而抑制聚集與上浮。相同分散介質(zhì)下,超聲法制備的樣品穩(wěn)定性略優(yōu)于高壓納米均質(zhì)法。

 

2. 環(huán)境脅迫穩(wěn)定性評估

針對篩選出的至好樣品US-PB,利用LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀快速評價離子強度與pH對體系穩(wěn)定性的影響。

 

(1)離子強度的影響

隨著NaCl濃度從50 mM升高至150 mM,體系的不穩(wěn)定指數(shù)從0.65逐步上升至0.71,穩(wěn)定性呈下降趨勢。結(jié)合Zeta電位數(shù)據(jù)可知,高濃度電解質(zhì)會壓縮液滴表面的雙電層,使Zeta電位絕對從-30.08 mV降至-17.74 mV,靜電排斥作用被削弱,無法抵消范德華吸引力,最終導致液滴聚集、上浮加劇。

 

(2)pH的影響

在pH4.0的酸性條件下,體系不穩(wěn)定指數(shù)升至0.71,穩(wěn)定性顯著下降;而在pH8.0的堿性條件下,不穩(wěn)定指數(shù)僅為0.58,與原始pH 7.0樣品(0.56)接近,體系保持良好穩(wěn)定性。其內(nèi)在機制為:酸性條件下,界面卵磷脂的帶電基團發(fā)生質(zhì)子化,表面電荷密度降低,靜電排斥作用減弱,范德華力占主導,進而引發(fā)絮凝與聚結(jié);堿性條件下,基團保持去質(zhì)子化狀態(tài),高負電荷維持了強靜電排斥,有效抑制液滴聚集。

img7 

4 不同 pH 值與離子強度條件下 US-PB 的不穩(wěn)定指數(shù)(轉(zhuǎn)速4000 RPM,測試時長3000 s

3. 與常規(guī)表征的互補性驗證

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